SJT 11075-1996 铁氧体原材料化学分析方法
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ID： |
1D60467F054E45B981D67BF2898C65E4 |
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文件大小(MB)： |
1.87 |
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页数： |
34 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-7-28 |
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122,UDC 621-318. _ 543.06,132 t,L 19,中华人民共和国国家标涯,GB 11434—89,降为 SJ/T 11075-96,铁氧体化学分析方法,1989-03-31 发布1990丒03丒01实施,国彖技术监:督局发布,中华人民共和国国家标准,铁氧体原材料化学分析方法,GB 11434—89,Chemical analysis methods of raw materials,used in ferrite materials,本标准适用于铁氧体原材料化学分析,其中包括部分仪器分析,1氧化铁的分析,1.1 铁含量测定方法一,1.1.I 方法提要,试样溶解后,用铝片将高价铁离子还原成低价,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重络酸钾标准溶液进,行滴定,1.1.2 试剂和溶液,a.,瓦硫酸:1:1;,金属铝片,纯度大于99.5%；,e.,f.,LI.3,二苯胺磺酸钠溶液由2%,称0. 1g试剂溶于50ml浓硫酸中;,重馅酸钾标准溶液。01 mol/L,分析步骤,称取试样0. 1.0, 15g,称准至0. 0002g,于50Omi锥形瓶中,加盐酸10ml,加热使氧化铁全部溶解,后,加硫酸20ml,稀释至约50ml,加热近沸,加金属铝片〇. 5g,微沸至金属铝片溶完,使溶液还原到无色,煮沸到无小气泡。取下,迅速以流水冷却,用水稀释至100ml,加磷酸10ml和二苯胺磺酸钠指示剂3滴,用重铝酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。同时作空白试验,1.1.4分析结果的计算,义 e 一九)X 0. 4791 X7 1in vn u (1),式中:。——重锚酸钾标准溶液的摩尔浓度ナ,0——滴定试液消耗重格酸倂标准溶液的体积,ml ；,九——滴定空白消耗重锚酸钾标准溶液的体积,ml；,0. 4791——换算成氧化铁"的系数:,m——试样的质量,g,注:氧化铁中如有其他变价铁离子存在,测定结果为总的铁含量,1.1.5精密度,平行测定两次结果之差不大于0. 3%（或符合附录A第A7条）,1-2铁含量测定方法二,中华人民共和国机械电子工业部1989-03-20批准,盐酸」:b,磷酸：1?1;,1990-03-01 实施,1,GB 11434—89,1-2.I方法提要,试样用酸溶解后,用氯化亚锡还原三价铁离子为二价,加入氯化高汞除去过量的氯化亚锡，以二苯,胺磺酸钠为指示剂,用重铭酸钾标准溶液进行滴定,1.2.2试剂和溶液,盐酸/ 3 h,b. 氯化亚锡ノ0%溶液,称10g氯化亚锡溶于10ml浓盐酸中,以水稀至100ml,c. 氯化高汞:饱和溶液』,d.硫磷混酸:将15ml浓硫酸缓缓倒入70ml水中,冷却后加入15ml浓磷酸,混匀ヨ,二苯胺磺酸钠指示剂:配制同1.L 2条ケ,f. 重铭酸钾标准溶液:〇. Olmol/L0,1.2.3 分析步骤,称取试样0. 1-0. 15g,称准至0.0002g,于250ml锥形瓶中,加入盐酸10mi,加热至试样全部溶解,蒸至约5ml,趁热滴加氯化亚锡溶液至无黄色再过量1.2滴,迅速用流水冷却至室温,加饱和氯化高汞,溶液5ml,摇荡至白色丝状沉淀出现。加入硫磷混酸20ml,用水稀至约150ml。加入3滴二苯胺磺酸钠指,示剂,用重铭酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。同时作空白试验,1.2.4 分析结果的计算,Fe% C X (7 - Ko) X 0. 3351,m X 100 .. (2),式中：。——重铝酸钾标准溶液的摩尔浓度キ,V——滴定试液消耗重铭酸钾标准溶液的体积,ml；,Ko——滴定空白消耗重铭酸钾标准溶液的体积,ml；,o. 3351——换算成铁的系数;,物——试样的质量,g,1.2.5精密度,平行测定两次结果之差不大于0. 25%（或符合附录A第A7条）,1.3 氧化亚铁含量测定,1.3.1 方法提要,在情性气体保护下,用盐酸溶解试样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铭酸钾进行滴定,1.3.2,at,be,试剂和溶液,盐酸:1 : 1;,硫磷混酸:在70m!水中加入!5ml浓硫酸及15ml浓磷酸,冷却后备用J,二苯胺磺酸钠指示剂:0. 2%,配制同L 1.2条e；,重铭酸钾标准溶液,0.002mol/レ,惰性气体:氮气或二氧化碳气体,必须经过（D含2%高镒酸钾的20%氢氧化钾溶液,（2）含有,20%焦性没食子酸的20%氢氧化钾溶液,（3）蒸锚水（或去离子水）,如图1,2,GB 11434-89,（2丿（3） 试样,1.3.3 分析步骤,称取试样0. 2g,称准至0. 0002g,于250ml锥形麻中,通惰性气体2min,加盐酸20ml,在通情性气体,状态下加热溶解,试样全部溶解后迅速冷却,用水稀至100ml左右,加入硫磷混酸20ml及二苯胺磺酸钠,指示剂3滴,用重铭酸钾标准溶液滴定至溶液出现紫色为终点°同时作空白试验,1.3.4 分析结果的计算,FeO% =""九）乂いメ1〇〇 （3）,式中二C——重络酸钾标准溶液的摩尔浓度:,y——滴定试液消耗重铝酸钾标准溶液的体积,ml,九——滴定空白消耗重辂酸钾标准溶液的体积,皿;,0.4311 换算成氧化亚铁的系数;,m——试样的质量,g0,1.3.5 精密度,平行测定两次结果之差不大于0. 08%（或符合附录A第A7条）,注:本方法只适用于无其他变价离子存在时二价铁的测定.滴定时在惰性气体保护下操作为佳,1.4 二氧化硅含量的测定,1-4.1方法提要,试样用王水溶解后,加高氯酸脱水,过滤之后,灼烧,加氢氟酸使二氧化硅挥发,从失重求出二氧化,硅含量,1.4.2试剂和仪器,a. 王水:在90……
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